Türü: Yüksek Lisans / Tekstil Mühendisliği
Tez danışmanı: Prof. Dr. Burçak KARAGÜZEL KAYAOĞLU
Öğrencinin adı/soyadı: Hisham Ali Muhammad Ali MOUSSA
Özet
Medikal alanda tekstil malzemeleri elyaf, iplik, dokuma, örme veya dokusuz kumaş formunda uzun süredir kullanılmaktadır. Bu çok yönlülük, tekstil malzemelerinin tıbbi alanda bandajlardan yapay kan damarlarına kadar pek çok uygulamada kullanılmasına önemli bir katkı sağlamaktadır.
Günümüzde tekstil malzemelerinin medikal alanda kullanımı üretim teknolojilerinin gelişmesi ile artmaktadır. Bu kullanım artışı diğer tekstil malzemeleri formlarında da gözlemlenebilir olsa da, nanoliflerden yapılan tekstil malzemeleri başı çekmektedir. Bunun başlıca nedeni, nanofiber bazlı tekstil malzemelerini tıbbi uygulamalar için ideal hale getiren diğer birçok özelliğin yanı sıra yüksek spesifik yüzey alanları ve birbirine bağlı gözenekliliktir. Aerojeller son zamanlarda çok fazla ilgi görmektedir. Bu kısmen, bu malzemelerin sağladığı benzersiz özelliklerden ve çok yönlülüklerinden kaynaklanmaktadır; ve birçok uygulamaya dahil etmek için çekici bir malzeme haline gelmişlerdir.
Aerojeller, yüksek gözenekli bir yapıya sahip, düşük yoğunluklu, açık hücreli malzemelerdir. Sahip oldukları mikro yapı, aerojele son derece düşük termal iletkenlik, yüksek gözeneklilik ve yüzey alanı gibi özellikler kazandıran oldukça kıvrımlı bir nanoparçacık ağı oluşturur. Pek çok aerojel türü vardır, ancak en yaygın olanları silika, karbon ve metal oksitlerden yapılanlardır. Bu üç tip arasında silika aerojel açık bir farkla en çok kullanılan aerojel türüdür. Karbondan yapılan aerojeller, esas olarak yakıt hücreleri ve süper kapasitörler için kullanılırken metal oksitlerden yapılan aerojeller, daha çok katalizörler ve karbon nanotüp üretiminde kullanılır. Öte yandan, silika aerojeller, havanın yarısı kadar termal iletkenliğe sahip oldukları için çoğunlukla ısı yalıtımı için kullanılmaktadırlar.
Silika aerojeller, geniş çapta ve en yaygın olarak üretilen aerojellerdir. Sentezleme işlemi başlıca üç ana aşamadan oluşur: jelleşme, eskitme ve kurutma. Jelleşme, silica jelin bir sol-jel işlemi ile meydana geldiği aşamadır. Bu aşamada silika nanoparçacıkların kararsız hale gelmesi bir jelleşme katalizörünün eklenmesi yoluyla oluşmaktadır, bu esnada pH değişimi yüzey yükünü değiştirmektedir. Bu aşamada ana parçacıklar oluşur ve kümeler halinde birleştirilir, ardından inci kolyeyi andıran bir yapıda kesişir. Eskitme, ilk adımda hazırlanan jelin, stok solüsyonunda eskitildiği jelleşmeden sonra gelir. Son aşama, çoğu kişi tarafından sentez sürecindeki en kritik adım olarak kabul edilen kurutmadır. Silika aerojellerin kurutulabildiği farklı teknikler vardır ve her teknik kısmen farklı özelliklere sahip farklı tipte bir aerojel ile sonuçlanır.
En yaygın kurutma tekniği süperkritik kurutmadır. Bu, buharlaşma sırasında yüksek kapileri önlemek için yapılır, aksi halde gözeneklerin çökmesine neden olabilir. Kritik noktası 31oC ve 73 bar olan CO2'ye dayalı süperkritik sıvı olarak CO2'nin kullanılması, endüstriyel üretimde en yaygın yaklaşımdır. Bu teknikler, farklı şekil ve boyutlarda kalıplanabilen ve aerojelin gözeneklerini sağlam tutan katı bir aerojel üretir. Yüzey alanı bakımından en gözenekli ve aynı zamanda en yüksek olanıdır.
İkinci teknik dondurarak kurutmadır. Bu kurutma işlemi, kriyojel adı verilen özel bir aerojel türü üretir. Bu kriyojeller, başlangıç çözücüsüne ve öncü konsantrasyonlarına bağlı olarak mikro ölçekten sıcaklık ve donma hızına kadar değişen gözenek boyutlarına sahip olabilir.
Son kurutma tekniği, daha çok endüstriyel ölçekte silika aerojel granül ve toz üretmek için kullanılan ortam basınçlı kurutmadır. Kılcal kuvvetler ve büzülme, ortam basıncında kuruma boyunca gerçekleşir, ancak bazı yüzey modifikasyonları ve eskime ile kontrol altında tutulabilir. Bu yöntem, süper kritik derecede kurutulmuş aerojele kıyasla daha yoğun olan ve kserojel olarak bilinen bir aerojel türünü üretir.
Kserojeller, aerojellerin özel bir şeklidir. Sol-jel, ortam koşullarında kurutulduğunda elde edilirler. Kserojeller, aerojeller gibi gözenekli malzemelerdir. Ortamda kurutulmuş, çapraz bağlı polimerik ağlardan yapılmıştır. Yüksek gözeneklilik, yüksek yüzey alanı gibi aerojellere benzer, ancak daha az karmaşık ve çok daha ucuz üretim maliyetine sahip özelliklere sahiptirler. Aerojellere benzer şekilde, Kserojeller organik veya inorganik öncülerden hazırlanabilir. Kserojellerin en dikkate değer avantajı, yüksek ilaç yükleme kapasitesi ve sürekli bir ilaç salımını sürdürme yeteneğidir. Ayrıca biyouyumludurlar ve toksik değildirler, bu da kserojelleri birçok biyomedikal uygulama için uygun hale getirir.
İlaç verme, belirli bir ilacın veya bileşiğin verilme şeklidir.Yıllar boyunca birçok ilaç dağıtım sistemi geliştirilmiştir. Başlıca üç tip ilaç salım mekanizması vardır. Konvansiyonel salım, yani ilacın salımının anlık bir hızda hemen gerçekleştiği ani salım, bu nedenle anında salım adı verilir. İkinci tip, ilacın belirli bir süre boyunca yavaş salınımını tanımlayan sürekli salınımdır. Üçüncü tip kontrollü salım olup, aynı zamanda ilacın yavaş, ancak öngörülebilir ve programlanmış bir hızda salınmasını da tanımlar.
Bu çalışma, topikal ilaç uygulaması için hidrokortizon yüklü kserojel tasarlamayı ve geliştirmeyi amaçlamıştır. Silika kserojel, silika öncüsü olarak TMOS, katalizör olarak amonyum hidroksit ve yardımcı çözücü olarak metanol kullanılarak sentezlenmiştir. Kserojel bilyeli öğütücü ile ince toz haline getirilmiş ve yüzey alanı, gözenek boyutu ve hacmi analiz edilmiştir. Bunlara ek olarak, hidrokortizon; kserojele, PVA nanolif mata (PVA/hidrokortizon) ve PVA/kserojel nanolif mata (PVA/kserojel/hidrokortizon) yüklenmiştir. Bu numunelerin tümü için in vitro ilaç salım analizi gerçekleştirilmiştir. PVA, biyouyumlu özellikleri ve kararlılığı nedeniyle seçilmiştir. Örneklerde bulunan liflerin ve elementin yüzeyini araştırmak için SEM ve EDAX analizleri yapılmıştır. Ek olarak, nanolifli matlardaki malzemeleri tanımlamak için FTIR analizi yapılmıştır.
Sonuç olarak, silika öncü çözeltisi olarak TMOS, katalizör olarak NH₄OH ve yardımcı çözücü olarak metanol kullanılarak başarılı bir silika kserojel sentezi gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen silika kserojeller, özellikleri üzerinde herhangi bir olumsuz etki olmaksızın bir bilyalı değirmende 15-20 dakika boyunca 30hz'de başarılı bir şekilde öğütülmüştür. Sentezlenen silika xerojel tozunun yüzey alanı 505 m²/g, gözenek hacmi 0.48 cm³/g olarak ölçülmüştür. Ortalama gözenek boyutu 3.8nm, nanoparçacık boyutu 11.8nm ve medyan gözenek genişliği 0.68nm’dir.
Hidrokortizon, 1:2 oranında silika kserojele başarıyla yüklenmiştir ve yukarıda tariff edilen iki adet elektroeğrilmiş numune üretilmiştir. Elektroeğirme işleminde akış hızı 1.0mL/sa, voltaj 20kV ve toplayıcı ile iğne ucu arasındaki mesafe 15 cm olarak belirlenmiştir. SEM sonuçları, PVA/kserojel/hidrokortizon numunede hidrokortizon yüklü kserojel varlığını gösterirken, PVA/hidrokortizon numunesinde hidrokortizonun saptanmasının zor olduğu tespit edilmiştir. EDAX sonuçları, PVA/kserojel/hidrokortizon örneğinde kserojel ve hidrokortizonun varlığını göstermiştir. Buna ek olarak, her iki örneğin FTIR analizi EDAX bulgularını desteklemiştir.
Hidrokortizon yüklü kserojel için yapılan laboratuvar ortamında ilaç salım çalışması, hidrokortizonun başlangıçta kserojelden hızlı bir oranda salındığını, ancak bundan sonra salınmanın daha yavaş ve sürekli hale geldiğini ve kserojel içine yüklenen başlangıçtaki hidrokortizon miktarının %69,3'ünün 25 gün içinde salındığını göstermiştir. Ayrıca, PVA/kserojel/hidrokortizon örneğinde laboratuvar ortamında yapılan ilaç salım çalışması, hidrokortizon yüklü kserojelinkine benzer bir davranış göstermiştir ve kserojele yüklenen başlangıç hidrokortizon miktarının %79,2'si 25 gün içinde salınmıştır. Bu arada, hidrokortizon yüklü PVA için yapılan laboratuvar ortamında ilaç salım çalışması, geleneksel/geciktirilmiş bir ilaç salım davranışı göstermiştir ve PVA'ya yüklenen başlangıç hidrokortizon miktarının %98,55'i 30 dakika içinde salınmıştır.